Nghiên cứu thăm dò điều chế bột TiO2 từ tinh quặng ilmenite theo phương pháp thăng hoa
Hiện nay ở Việt Nam, do phát triển công nghệ sản xuất phân bón từ apatit - một khoáng sản chứa photpho, canxi và flo, sau khi tách photpho làm phân bón phục vụ cho nông nghiệp với số lượng rất lớn - hàng trăm nghìn tấn một năm thì vấn đề sử dụng flo và cân bằng flo trở nên quan trọng và cấp thiết.
Trữ lượng khoáng sản titan của Việt Nam khá lớn, việc triển khai nhiệm vụ khoa học và công nghệ Nghiên cứu chế biến quặng ilmenite theo công nghệ flo để tách florua titan để tiến đến sản xuất bột TiO2 trắng tại Việt Nam là cấp thiết và hoàn toàn phù hợp với mục đích, yêu cầu của Chính phủ cũng như đảm bảo nguồn cung cấp bột trắng titan dioxit cho các ngành công nghiệp trong nước.
Từ các phân tích trên, TS. Lưu Xuân Đĩnh cùng nhóm nghiên cứu tại Trung tâm Công nghệ đất hiếm thực hiện “Nghiên cứu thăm dò điều chế bột TiO2 từ tinh quặng ilmenite theo phương pháp thăng hoa” với mục tiêu nghiên cứu thăm dò quá trình florua hóa quặng ilmenite và trình thăng hoa của TiF4 tạo ra từ quá trình florua hóa quặng ilmenite, định hướng cho nghiên cứu thăm dò thu nhận TiO2 từ quá trình thủy phân TiF4 trong môi trường amoniac.
Hiện nay, trên thế giới có hai phương pháp chính để tổng hợp TiO2 đó là phương pháp sunphuric và phương pháp clo hóa. Ngoài ra, phương pháp flo hóa cũng đang được nghiên cứu triển khai trên thế giới, đây là phương pháp có tiềm năng ứng dụng lớn.
Phương pháp clo hóa là phương pháp này bắt đầu được ứng dụng vào năm 1959, với nguyên liệu đầu vào là xỉ titan 85 - 90% TiO2, rutil nhân tạo và rutil tự nhiên. Đây là phương pháp thông dụng để sản xuất TiO2 dạng rutil. So với phương pháp sunphuric, phương pháp này có ưu điểm là lượng chất thải ít hơn, khí clo có thể sử dụng tuần hoàn, chi phí sản xuất thấp hơn 150 - 200 USD/tấn. Sản phẩm thu được ở dạng rutil sạch, dải kích thước hạt hẹp hơn, được sử dụng rộng rãi trong các ngành sơn, giấy, plastic… Bên cạnh đó, sản phẩm 3 trung gian TiCl4 có thể được dùng để sản xuất titan bột. Tuy nhiên, phương pháp này cũng có một số nhược điểm như vấn đề ăn mòn thiết bị, vấn đề chất thải chứa clo, ngoài ra phương pháp này chỉ hiệu quả khi hàm lượng TiO2 trong nguyên liệu đầu vào cao, với nguyên liệu có hàm lượng TiO2 thấp thì lượng tiêu thụ clo là tương đối lớn.
Trước đây, chúng ta biết đến công nghệ flo chủ yếu trong ngành năng lượng nguyên tử, trong chế biến Uran và hiện nay là ngành công nghiệp vật liệu tiên tiến – Polime flo. Tuy nhiên một lĩnh vực không hề nhỏ trong nền kinh tế hiện nay của công nghệ flo là công nghệ theo chu trình khép kín chế biến tài nguyên khoáng sản đa kim loại. Công nghệ flo cho phép tăng số lượng sản phẩm và chế biến sâu các thành phần giá trị từ các quặng đa kim loại. Ưu điểm nổi bật của công nghệ flo so với các công nghệ chế biến khoáng sản bằng phương pháp thủy luyện trong các loại axit hoặc dung chất khác ở khả năng tuần hoàn khép kín và không thải. Muối florua kim loại có khả năng thăng hoa tại nhiệt độ thấp hoặc dễ dàng tách bằng phương pháp kết tủa và các đặc điểm hóa lý khác, vì thế có khả năng thu được sản phẩm có độ sạch cao. Ngoài ra, lợi nhuận của công nghệ flo còn tăng thêm nhờ việc chuyển nguyên liệu muối florua amoni thay thế HF và F- là nguyên liệu đắt tiền và có tính ăn mòn cao. Hiện nay công nghệ flo hóa để tinh chế các quặng hiếm chứa Ti và Zr đang được nghiên cứu và triển khai ở qui mô pilot và quy mô công nghiệp.
Sau thời gian nghiên cứu, đề tài đã thu được những kết quả như sau:
Đề tài đã tổng quan phương pháp nung phân hủy quặng quặng ilmenite bằng NH4F.HF, nghiên cứu các điều kiện nung phân hủy cũng như là quá trình thăng hoa của TiF4. Đối với quá trình nung phân hủy thì điều kiện tối ưu cho quá trình là; tỷ lệ phản ứng tinh quặng ilmenite/NH4F.HF theo khối lượng: 1/2.5, nhiệt độ 180˚C thời gian phản ứng 2 giờ. Quá trình thăng hoa là nhiệt độ 600ºC trong 2 giờ. Hiệu suất của quá trình phân hủy tinh quặng ilmenite và thăng hoa TiF4 đạt khoảng 94%.
Sản phẩm thu được cuối cùng là TiO2 dạng bột, có thành phần pha tinh thể rutil, độ sạch sản phẩm đạt 99,31%. Sản phẩm thu được có tiềm năng ứng dụng trong thực tế. Đây cũng là phương pháp mới có hiệu quá để chế biến sâu quặng sa khoáng Việt Nam.
Có thể tìm đọc toàn văn báo cáo kết quả nghiên cứu (mã số 20001/2021) tại Cục Thông tin khoa học và công nghệ quốc gia.
